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      實驗室玻璃器皿的校驗與清洗驗證

      時間:2022-05-16 點擊次數:291

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      玻璃器皿是化學分析實驗中,使用范圍廣、頻率多的器具之一,玻璃量器的準確度會影響到實驗數據的準確性,但人們對它的關注及維護保養遠不及其它精密儀器,往往忽視掉藥典和法規中對玻璃器皿的要求,使得一些不合規的玻璃器皿在實驗過程中造成數據的偏差,影響實驗結果。今天,我們一起來學習一下如何做好實驗室玻璃器皿的校驗與清洗驗證。

      玻璃器皿準確度標準

      實驗室常用的玻璃量器包括容量瓶、滴定管、移液管及吸管、量筒等,這些玻璃器皿在使用前須經過確認來證明其可以達到準確度的要求。

      量器按準確度和流出時間分成A、A2及B三種等級,A.級準確度通常比B高一倍,A2.準確度介于A、B之間,但流出時間與A.級相同。USP中要求,容量瓶、移液管、滴定管的容量允差應符合國家標準與技術機構制定的標準(A),如無特殊說明,應使用A.級容量儀器下圖為各量器允差可接受范圍:

      容量瓶接受標準

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      移液管接受標準

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      滴定管接受標準

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      玻璃器皿的校驗

      校驗溫度:按照USP容量器皿的規定,美國的容量器皿的校準溫度通常是20℃,為減少誤差,校準時準備的材料包括校準用試劑、溶液的溫度均應相同。

      校準實施單位:含量及定量分析用容量器皿的校準應至少符合A.A2.的要求。對于直接讀取結果的(例如:滴定含量用滴定管)尤其需要重視。外部校準可以由有資質單位進行(例如供應商或生產商),若無法從供應商中獲取批校準證書,可以內部根據明確定義的程序進行校準。

      校準頻率:容量器皿的校準頻率應根據器皿本身的特性決定,包括器皿的類型、使用頻率及之前校準的數據情況。實驗室內部應根據容量器皿的使用情況確定合適的校準頻率,若沒有可參考數據,可暫定校準周期為1年,而后根據使用的情況進行調整。

      校驗方法

      玻璃器皿的目視檢查:玻璃器皿使用前校準及玻璃器皿定期的校準,首先仔細目視檢查損壞跡象,如劃痕、模糊、碎玻璃、刻度或不可見的刻度標記等,破損的器皿應棄用。特殊條件使用的器皿,例如腐蝕性物質使用、高溫使用及機械振動的器皿裝置,目視檢查的頻率應加密。

      校驗用水:高純去離子水或蒸餾水,不得含有溶解氣和重金屬(尤其是銅),可用雙硫腙發測定。

      天平:具有適當的量程,準確度至少等于非自動的高準確級別(或可能是特殊準確級別)的天平。

      溫度計:測量范圍適當,測量溫度誤差不超過±0.1°C。

      校驗程序

      容量瓶類校準:

      1.將需校驗的容量瓶清洗干凈并晾干;

      2.稱取空容量瓶的重量;

      3.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,記錄水溫;

      4.將容量瓶放于水平臺面上,加水至低于刻度幾毫米處,再緩慢加水至刻度;

      5.確認容量瓶的外表面及容量瓶內部刻度上面表面沒有水,容量瓶的水中無氣泡;

      6.稱取帶水容量瓶的總重;

      7.從滿瓶時稱量的結果與空瓶時稱量的結果之間的差異,以及考慮到排空空氣的修正,得到容量對應的水量的質量。根據容量瓶里水的溫度及利用水的密度確定容量瓶里的水的體積。

      移液管類校準:

      1.將需校驗的移液管清洗干凈并晾干;

      2.將容量瓶及水的溫度平衡至20℃,記錄水溫;

      3.將移液管垂直吸取,充水至高出被校分度線幾毫米處,擦干吸管口外面的水,將彎液面調至被校分度線;

      4.稱取干凈且干燥的具塞錐形瓶的重量;

      5.調液面時應使流液口與接水杯內壁接觸,稱量杯傾斜約30度,二者不能有相對移動。當完全流出式吸管內的水流至口端不流時,按規定時間等待后,隨即將流液口移開(口端保留殘留液)。對于無規定等待時間的吸管,為保證液體完全流出,可等待3s左右。對于吹出式吸管,當水流至口端不流時,隨即將口端殘留液排出;

      6.稱取帶水的具塞錐形瓶的重量;

      7.根據溫度及利用水的密度確定移液管移取的水的體積。

      玻璃器皿的清洗驗證

      無論是手動清洗還是儀器清洗玻璃器皿,均需明確定義清洗程序。清洗驗證應考慮到可能存在的不充分的清潔或清洗劑的交叉污染,微量分析由于其顯著的浸析及吸附,對器皿的清洗程序、儲存及隔離要求較高。實驗室須確保使用的清洗劑及清洗程序不改變玻璃器皿的狀態。

      樣品代表的選擇:

      清洗驗證首先要進行風險評估。根據現有品種的溶解性性質,可分成幾類,例如水溶性樣品、脂溶性品種和中間溶解性品種,選取最難清洗和關鍵品種作為每個類別的代表。

      玻璃器皿代表的選擇:

      根據玻璃器皿的形狀,選取瓶口較小、不易清洗的器皿作為代表,選取的范圍含實驗室所有的玻璃器皿,包括取樣器具等。

      清潔程序:

      將樣品按高于分析方法項下的濃度配制后(取樣器具,可模擬取樣步驟),刷于器皿表面,按照既定的清洗步驟進行清潔。清洗可選擇專用的清洗液。

      清潔分析:

      取清洗后晾干的玻璃器皿,用純化水進行蕩洗,接取蕩洗后的純化水進行TOC及電導率的檢測。若玻璃器皿的清洗用到乙醇,也可通過氣相的方法檢測乙醇殘留。

      清潔殘留的限度:

      首先,目視玻璃器皿表面已清洗干凈,無水漬殘留,不掛水珠等。其次,清潔殘留的限度可根據實際的樣品分別制定,對于液相檢測的玻璃器皿,一般在報告閾以下,TOC的限度可以根據蕩洗后純化水的TOC值來制定,電導率的限度可以根據純化水限度制定。

      清潔驗證頻率:

      清潔驗證應根據實驗室的分析品種增加情況決定。增加分析品種時須進行風險評估,以確定是否重新進行清潔驗證。當更換清洗劑或清洗方法改變時,需重新進行清洗驗證。



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